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提升實(shí)驗(yàn)室效率:如何一步步使用反應(yīng)性體系篩選儀

更新時(shí)間:2025-12-17      點(diǎn)擊次數(shù):22
  反應(yīng)性體系篩選儀是一種集自動(dòng)化控制、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與數(shù)據(jù)分析于一體的先進(jìn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備,主要用于快速篩選和優(yōu)化化學(xué)反應(yīng)體系,在新材料研發(fā)、藥物合成、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。該設(shè)備通過(guò)精確控制反應(yīng)條件(如溫度、壓力、pH值、攪拌速度等),并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中的關(guān)鍵參數(shù)(如反應(yīng)速率、轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物分布、物質(zhì)濃度變化、酸堿度及氣體產(chǎn)生與消耗情況等),為科研人員提供大量有價(jià)值的數(shù)據(jù)。其核心部件包括反應(yīng)模塊、控制系統(tǒng)和分析系統(tǒng):反應(yīng)模塊通常由多個(gè)獨(dú)立反應(yīng)器組成,可模擬不同反應(yīng)環(huán)境;控制系統(tǒng)確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性;分析系統(tǒng)則通過(guò)傳感器和檢測(cè)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程,并將數(shù)據(jù)傳輸至計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理和分析。
  反應(yīng)性體系篩選儀的使用步驟:
  一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
  1、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
  查閱樣品MSDS,確認(rèn)是否含高能基團(tuán)(如過(guò)氧化物、疊氮、硝基);
  初步判斷是否適合本設(shè)備測(cè)試(避免超溫/超壓風(fēng)險(xiǎn))。
  2、樣品制備
  稱取適量樣品(通常1–500 mg,視儀器靈敏度而定);
  使用專用樣品坩堝(鋁、不銹鋼、哈氏合金等),確保兼容性;
  對(duì)易揮發(fā)/有毒樣品,在手套箱或通風(fēng)櫥中密封封裝。
  3、設(shè)備檢查
  確認(rèn)爐體清潔、無(wú)殘留;
  檢查密封圈、傳感器、氣體管路是否完好;
  開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)(水冷或液氮)及保護(hù)氣(N?/Ar)。
  二、儀器設(shè)置與裝樣
  1、參數(shù)設(shè)定(通過(guò)控制軟件)
  溫度程序:如等溫(25°C~200°C)、動(dòng)態(tài)升溫(2–10°C/min);
  氣氛控制:惰性(N?)、氧化(Air/O?)、還原(H?)或密閉;
  壓力上限(若支持):設(shè)定安全泄壓閾值;
  數(shù)據(jù)采集頻率:高放熱反應(yīng)需高采樣率(如1 Hz以上)。
  2、安裝樣品
  將樣品坩堝放入樣品池/高壓釜;
  安裝參比坩堝(空坩堝或惰性物質(zhì)如α-Al?O?);
  旋緊密封蓋,確保無(wú)泄漏(高壓系統(tǒng)需扭矩扳手按標(biāo)準(zhǔn)力矩緊固)。
  三、運(yùn)行測(cè)試
  1、啟動(dòng)程序
  啟動(dòng)軟件,開(kāi)始測(cè)試;
  系統(tǒng)自動(dòng)記錄:溫度、熱流/熱功率、壓力、氣體釋放(如聯(lián)用MS/FTIR)等。
  2、實(shí)時(shí)監(jiān)控
  觀察是否有異常放熱、壓力驟升、顏色變化;
  若觸發(fā)安全報(bào)警(如超溫、超壓),立即終止實(shí)驗(yàn)。
  四、測(cè)試結(jié)束與數(shù)據(jù)處理
  1、自然冷卻
  測(cè)試完成后,讓系統(tǒng)自然降溫至安全溫度(通常<50°C)再開(kāi)蓋;
  高壓系統(tǒng)需先緩慢泄壓,再開(kāi)啟。
  2、取出樣品
  戴防護(hù)手套取出坩堝;
  觀察殘余物狀態(tài)(碳化、熔融、氣體殘留等),拍照記錄。
  3、數(shù)據(jù)分析
  軟件自動(dòng)生成曲線:
  熱流vs溫度/時(shí)間(DSC/TAM)
  溫度/壓力vs時(shí)間(ARC)
  提取關(guān)鍵參數(shù):
  起始放熱溫度(T?)
  最大放熱速率(dT/dt)???
  絕熱溫升(ΔT?d)
  分解熱(ΔH,J/g)
  4、安全處置
  按危廢規(guī)范處理反應(yīng)殘余物;
  徹d清潔樣品倉(cāng),防止交叉污染。
掃碼關(guān)注

傳真:021-58375207

郵箱:yinasha.lan@thermalsafetytechnology.com

地址:上海市浦東新區(qū)

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